提供者:上海美析儀器有限公司 發布時間:2023/5/30 10:02:56 閱讀次數:10次 進入該公司店鋪
應用方案┃陶土處理方法┃鋰元素的測定
一、烘干流程
此樣品為濕泥狀,用小勺取一定量的此樣品放入干凈的玻璃表面皿中,在108攝氏度的烘箱中干燥2小時,取出后置于干燥器中冷卻至室溫,然后用擠壓成粉,準備稱取樣品。
二、處理流程
若有鉑坩堝,則依據GB/T 17413-2010進行處理。
若用聚四氟乙烯坩堝,則流程如下:
在萬分之一天平上準確稱取0.1~0.2g樣品,放入50ml聚四氟乙烯坩堝中,加入15ml氫氟酸和1ml濃硫酸,于控溫電爐上150攝氏度加熱1小時,然后在220攝氏度蒸至1ml左右(杯中有少量黑色顆粒物及部分不溶物),取下冷卻,加入1ml高氯酸后,在220攝氏度加熱至高氯酸煙(濃白煙)冒盡,取下稍冷,加入10ml左右純水低溫加熱溶解鹽類,冷卻后轉移定容至50ml(若有沉淀,則需過濾)。
三、標準系列
鋰的火焰法靈敏度比較高,線性范圍較窄,本次配制濃度范圍0~1.5ppm,介質1%硫酸溶液。
注:靈敏度除了與該元素本身性質有關外,還與測定儀器有關。
原子吸收火焰法影響靈敏度的主要因素為霧化器和燃燒頭角度
若樣品和配制濃度過高,為了使曲線不彎曲,一般的做法是通過偏轉燃燒頭角度來降低靈敏度,不過此法不建議。
四、上機測試
采用AA-1800C型原子吸收空氣-乙炔火焰法測定鋰含量,貧燃火焰,原子化器高度6mm,根據實際測試,需將處理樣品稀釋10倍,測量曲線及樣品結果如下:
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